ANÁLISIS TÉRMICO Y CALORIMETRÍA (ATC) «Josep Carilla»
Responsable Científico: Josep Lluis Torres
El Servicio de Análisis Térmico y Calorimetría (ATC) ATC ofrece sus servicios a grupos del IQAC, a otros institutos del CSIC y grupos de investigación de universidades y también a departamentos de I+D de las industrias farmacéuticas, del plástico, cosmética y alimentación.
El servicio se usa principalmente para control de calidad, optimización de procesos de liofilización, temperatura de almacenaje, isotermas de secado, estudios de compatibilidad entre excipientes y principios activos, polimorfismo, obtención de isotermas de sorción-desorción, determinación de temperaturas de transición vítrea (Tg), análisis composicional de fibras, estudios de dilatometría, termoporometría, determinación de coeficientes de expansión térmica y estudios de vida media de materiales.
Josep Lluis Torres
Responsable Científico
joseplluis.torres@iqac.csic.es
Sonia Pérez
Responsable Técnico
sonia.perez@iqac.csic.es
El Servicio ATC ofrece servicio a través del siguiente equipamiento:
- Calorimetría Diferencial de Barrido, DSC y microDSC
- Análisis Termogravimétrico, TGA
- Análisis Termomecánico, TMA
- Sorción Dinámica de Vapor, DVS
Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Se analiza la diferencia en el flujo de calor que se da entre una muestra y una referencia mientras están sujetos a un programa de T.
- DSC (821e, Mettler Toledo):
Rango de T: -150 -500 ⁰C
- DSC (823e, Mettler Toledo)
Rango de T: 30 -500 ⁰C
Aplicaciones: La técnica es ampliamente utilizada en una gran variedad de aplicaciones, tanto en control de calidad como una herramienta de investigación. El DSC se utiliza habitualmente en la industria farmacéutica, de polímeros, cosméticos, textiles y alimentos. Esta técnica se puede emplear en las siguientes determinaciones:
- Transiciones de fase: determinación de puntos de fusión y cristalización
- Estudios de polimorfismo y pseudopolimorfismo
- Determinación de temperaturas de transición vítrea (Tg)
- Determinaciones de Cp
- Determinación de pureza
- Determinación de estabilidad térmica/oxidación
- Estudios cinéticos
- Polímeros: estudios de curado, determinación de transición vítrea, punto de fusión y grado de cristalinidad.
- Estudios de compatibilidad (Principio Activo/excipientes)
Calorimetría Diferencial de Barrido (microDSC)
Se analiza la diferencia en el flujo de calor que se da entre una muestra y una referencia mientras están sujetos a un programa de T.
microDSC III (Setaram):
Rango de T: -20-120 ⁰C
Aplicaciones: adecuado para eventos de baja energía (muestras sólidas y soluciones diluidas):
- Proteínas: desnaturalización y formación de agregados
- Procesos de fusión y gelificación
- Transiciones de fase: cristales líquidos, lípidos
- Determinaciones de termoporometría
Análisis Termogravimétrico (TGA)
Se monitoriza el cambio de peso de una muestra mientras se calienta o se mantiene a una temperatura constante. Los cambios en la masa se emplean para detectar procesos químicos o físicos.
Aplicaciones: La técnica se utiliza habitualmente para estudiar la estabilidad de un material o su composición. Las áreas de aplicación incluyen: medicina/productos farmacéuticos, medio ambiente/reciclaje, química/plásticos, agricultura, alimentos, vidrio/cerámica. La técnica TGA se puede utilizar en las siguientes determinaciones:
- Estabilidad térmica y a oxidación
- Cinéticas de descomposición
- Análisis cuantitativo/cualitativo
- Determinación de volátiles/humedad
- Pseudopolimorfismo (determinación de hidratos y solvatos)
- Determinación del negro de carbón y cenizas
Sorción Dinámica de Vapor (DVS)
Se monitoriza el cambio en el peso de una muestra a una temperatura dada mientras está sujeto a condiciones variables de humedad. El vapor de agua es el que se utiliza de manera más habitual, pero también es posible con disolventes orgánicos.
Analizador DVS
- Q5000 SA(TA Instruments):
Rango de T: 5-85 ⁰C
Rango de HR: 0-98%
Aplicaciones: La determinación del efecto de la exposición a condiciones controladas de T y humedad es una herramienta valiosa para una amplia gama de materiales: productos farmacéuticos, productos químicos finos, polímeros, fibras, alimentos, productos agrícolas, materiales de construcción y materiales porosos. La técnica DVS se puede utilizar en las siguientes determinaciones:
- Isotermas de sorción/desorción → estudios de estabilidad (escalado, producción y condiciones de almacenamiento).
- Cuantificación del contenido de amorfo.
- Polimorfismo y pseudopolimorfismo (formación de hidratos y solvatos)
Análisis Termomecánico (TMA)
Por TMA se determinan los cambios dimensionales de una muestra en función de la temperatura y fuerza aplicada.
Analizador TMA
- TMA/SDTA (840, Mettler Toledo):
Rango de T: T amb.- 1100 ⁰C
Modos de deformación
Los diferentes accesorios permiten realizar mediciones en muestras sólidas, espumas, películas y fibras. El TMA admite los siguientes modos de medición:
Sonda y portamuestras de cuarzo
Está disponible la siguiente sonda de medida:
- Sonda de punta redonda (3.0 mm)
El portamuestras empleado depende del tipo de muestra y de la aplicación:
- Portamuestras estándar
- Dispositivo de fijación de films
- Dispositivo de fijación de fibras
- Dispositivo de flexión
Es una herramienta excelente para estudiar el comportamiento de diversos materiales como termoplásticos, termoestables, elastómeros, adhesivos y revestimientos, películas y fibras, metales, cerámicas y composites. Las áreas de aplicación incluyen: plásticos, revestimientos y adhesivos, industria electrónica, productos farmacéuticos o industria textil. La técnica de TMA se puede utilizar en las siguientes determinaciones:
- Coeficientes de expansión térmica
- Temperatura de transición vítrea (Tg)
- Comportamiento de deformación
- Deslaminación
- Punto de reblandecimiento
- Comportamiento de expansión y contracción
- Transiciones sólido-sólido
- Comportamiento elástico, hinchazón y fusión
