ANÀLISI TÈRMICA I CALORIMETRIA (ATC) “Josep Carilla”
Responsable Científic: Josep Lluis Torres
El Servei d’Anàlisi Tèrmica i Calorimetria (ATC) ofereix els seus serveis a grups de l’IQAC, a altres instituts del CSIC i grups de recerca d’universitats i també a departaments d’I+D de les indústries farmacèutiques, del plàstic, cosmètica i alimentació.
El servei es fa servir principalment per a control de qualitat, optimització de processos de liofilització, temperatura d’emmagatzematge, isotermes d’assecat, estudis de compatibilitat entre excipients i principis actius, polimorfisme, obtenció d’isotermes de sorció-desorció, determinació de temperatures de transició vítria (Tg), anàlisi composicional de fibres, estudis de dilatometría, termoporometría, determinació de coeficients d’expansió tèrmica i estudis de vida mitjana de materials.
Josep Lluis Torres
Responsable Científic
joseplluis.torres@iqac.csic.es
Sonia Pérez
Responsable Tècnic
sonia.perez@iqac.csic.es
El Servei ATC ofereix servei a través del següent equipament:
- Calorimetria Diferencial d’ Escombratge, DSC i microDSC
- Anàlisi termogravimètrica, TGA
- Anàlisi Termomecànica, TMA
- Sorció Dinàmica de Vapor, DVS
Calorimetria Diferencial d’Escombratge (DSC)
S’analitza la diferència en el flux de calor que es dóna entre una mostra i una referència mentre estan subjectes a un programa de T.
- Calorímetres DSC (flux de calor ):
Rang de T: -150-500 ⁰C
- DSC (823e, Mettler Toledo):
Rang de T: 30- 500 ⁰C
Aplicacions: La tècnica és àmpliament utilitzada en una gran varietat d’aplicacions, tant en control de qualitat com una eina d’investigació. El DSC s’utilitza habitualment en la indústria farmacèutica, de polímers, cosmètics, tèxtils i aliments. Aquesta tècnica es pot emprar en les següents determinacions:
- Transicions de fase: determinació de punts de fusió i cristal·lització
- Estudis de polimorfisme i pseudopolimorfismo
- Determinació de temperatures de transició vítria (Tg)
- Determinacions de Cp
- Determinacions de puresa
- Determinació d’estabilitat tèrmica/oxidació
- Estudis cinètics
- Polímers: estudis de curat, determinació de transició vítria, punt de fusió i grau de cristal·linitat.
- Estudis de compatibilitat (Principi Actiu/excipients)
Calorimetria Diferencial d’Escombratge (microDSC)
S’analitza la diferència en el flux de calor que es dóna entre una mostra i una referència mentre estan subjectes a un programa de T.
microDSC III (Setaram):
Rang de T: -20-120 ⁰C
Aplicacions: adequat per a processos de baixa energia (mostres sòlides i solucions diluïdes):
- Proteïnes: desnaturalització i formació d’agregats
- Processos de fusió i gelificació
- Transicions de fase: cristalls líquids, lípids
- Determinacions de termoporometría
Anàlisi Termogravimètrica (TGA)
Es monitoritza el canvi de pes d’una mostra mentre s’escalfa o es manté a una temperatura constant. Els canvis en la massa es fan servir per detectar processos químics o físics.
Aplicacions: La tècnica s’utilitza habitualment per estudiar l’estabilitat d’un material o la seva composició. Les àrees d’aplicació inclouen: medicina / productes farmacèutics, medi ambient / reciclatge, química / plàstics, agricultura, aliments, vidre / ceràmica. La tècnica TGA es pot fer servir en les següents determinacions:
- Estabilitat tèrmica i a oxidació
- Cinètiques de descomposició
- Anàlisi quantitativa/qualitativa
- Determinació de volàtils/humitat
- Pseudopolimorfisme (determinació d’hidrats i solvats)
- Determinació del negre de carbó i cendres
Sorción Dinàmica de Vapor (DVS)
Es monitoritza el canvi en el pes d’una mostra a una temperatura donada mentre està subjecte a condicions variables d’humitat. El vapor d’aigua és el que s’utilitza de manera més habitual, però també és possible amb dissolvents orgànics.
Analitzador DVS
- Q5000 SA(TA Instruments):
Rang de T: 5-85 ⁰C
Rang d’ HR: 0 to 98%
Aplicacions: La determinació de l’efecte de l’exposició a condicions controlades de T i humitat és una eina valuosa per a una àmplia gamma de materials: productes farmacèutics, productes químics fins, polímers, fibres, aliments, productes agrícoles, materials de construcció i materials porosos. La tècnica DVS es pot fer servir en les següents determinacions:
- Isotermes de sorción/desorció → estudis d’ estabilitat (escalat, producció i condiciones d’ emmagatzematge).
- Quantificació del contingut d’ amorf.
- Polimorfisme y pseudopolimorfisme (formació d’ hidrats i solvats)
Anàlisi Termomecànic (TMA)
Per TMA es determinen els canvis dimensionals d’una mostra en funció de la temperatura i força aplicada.
Analitzador TMA
- TMA/SDTA (840, Mettler Toledo):
Rang de T: T amb.-1100 ⁰C
Modes de deformació
Els diferents accessoris permeten realitzar mesures en mostres sòlides, escumes, pel·lícules i fibres. El TMA admet els següents modes de mesura:
Sonda i portamostres de quars.
Es troba disponible la següent sonda de mesura:
- Sonda de punta rodona (3.0 mm)
El portamostres emprat depèn del tipus de mostra i de l’aplicació:
- Portamuestras estàndard
- Dispositiu de fixació de films
- Dispositiu de fixació de fibres
- Dispositiu de flexió
Es tracta d’una eina excel·lent per estudiar el comportament de diversos materials com termoplàstics, termoestables, elastòmers, adhesius i revestiments, pel·lícules i fibres, metalls, ceràmiques i composites. Les àrees d’aplicació inclouen: plàstics, revestiments i adhesius, indústria electrònica, productes farmacèutics o indústria tèxtil. La tècnica de TMA es pot utilitzar en les següents determinacions:
- Coeficients de expansió tèrmica
- Temperatura de transició vítria (Tg)
- Comportament de deformació
- Deslaminación
- Punto de reblaniment
- Comportament de expansió i contracció
- Transicions sòlid-sòlid
- Comportament elàstic, inflament i fusió
