Servicio de Microanálisis

 
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Presentación

Protocolo

 

 

 

El Servei de Microanàlisi del IQAC realiza análisis de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre (C, H, N, S) y análisis de halógenos en compuestos orgánicos e inorgánicos.

En marzo de 1999, el Servei de Microanàlisi fue acreditado por ENAC según la norma EN 45001. Es el primer Servicio de Microanálisis acreditado en toda España y el primer laboratorio acreditado del CSIC.

Desde noviembre de 2001, este Servicio ha estado acreditado conforme a la nueva norma europea UNE-EN ISO/IEC 17025 para realizar análisis elemental de CHNS hasta finales de noviembre de 2012.

Calidad

El Servei de Microanàlisi dispone del Manual de Calidad a disposición de los clientes. Es el documento donde se encuentra definida la política de calidad del laboratorio, orientada a la satisfacción del cliente y a la confidencialidad de los ensayos.

Equipos

El Servei de Microanàlisi dispone de los equipos necesarios para la realización de los ensayos. El uso de estos equipos está restingido al personal del laboratorio.

Equipos principales:

- 1 Microanalizador Elemental (A5) modelo Flash 1112, para la determinación de C, H, N.

- 1 Microanalizador Elemental (A7) modelo Flash 2000, para la determinación C, H, N, S.

- 2 Microbalanzas Mettler (B3 y B4) modelos MT5 y MX5.

- 1 Titroprocesador Metrohm modelo 808 para la determinación de Cl, Br, I y F.

Métodos de análisis

El análisis elemental de C, H, N y S se realiza mediante el método modificado de Pregl-Dumas (dynamic flash combustion), usando helio como gas portador.
Para calibrar los equipos se utilizan estándares de composición conocida de acuerdo con los Procedimientos Normalizados de Trabajo.

Los análisis se realizan siempre por duplicado. Los resultados de los ensayos se expresan en porcentaje en peso para cada elemento, comparados con el valor de un estándar conocido y utilizando el método de k-factores para realizar los cálculos.

La determinación de halógenos se realiza por el método de Schöniger (matraz relleno de oxígeno) y la posterior valoración potenciométrica con AgNO3 para Cl, Br y I; con La(NO3)3 para F.

Requisitos de las muestras para ser analizadas

Debido a la poca cantidad de muestra que se utiliza para los análisis de CHNS (1mg) las condiciones generales y específicas que se requieren son:

Muestras secas, sin restos de humedad ni disolventes.
Materiales sólidos o líquidos combustibles a 2000ºC o a temperatura inferior.
Homogéneas o que puedan ser homogeneizadas.
En el caso de los halógenos (Cl, Br y I) no se pueden analizar muestras que contengan mercurio.

Formulario de solicitud de las muestras

Para solicitar los análisis o para cualquier duda, dirigirse a:

Servei de Microanàlisi IQAC (CSIC)
Jordi Girona 18-26
08034 - BARCELONA
Tel. 93 400 61 00 ext. 1315
Fax 93 204 59 04
Email:
micro@cid.csic.es

Las solicitudes de los análisis deben ir acompañados de un protocolo con la información debidamente cumplimentada, un protocolo para cada muestra.

La cantidad mínima de muestra necesaria es de:

Opciónmg de muestra
CHN10ensayo por duplicado
CHNS10ensayo por duplicado
Cl, Br, I7si es > 50%
Cl, Br, I40si es < 10%
F50si es < 10%

Una copia del informe cumplimentado y firmado por la Directora Técnica se envía al cliente por correo ordinario. Los resultados de los análisis se adelantan por correo electrónico en un plazo de 10-15 días desde la recepción de la muestra.

El horario de entrega de las muestras es de 8h a 15 h (de lunes a viernes) en el laboratorio, y de 8 hasta las 22 horas en la recepción del IQAC.

Para solicitar la lista de tarifas, pueden contactar con el personal del laboratorio.